专题二十二　物质的检验、分离和提纯（2022高考化学） 新高考版.Zip

专题二十二物质的检验、分离和提纯高考帮备考方向导航高考帮备考方向导航考点 1物质的分离与提纯考点 1物质的分离与提纯1.2020 山东,8,2 分实验室分离 Fe3+和 Al3+的流程如下:已知 Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子FeCl4-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点 34.6 )中生成缔合物Et2OH+FeCl4-。下列说法错误的是() A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管2.2019全国卷,28,15分咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ,100 以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%5%、单宁酸(Ka约为 10-6,易溶于水及乙醇)约 3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图 1 所示。图 1索氏提取装置如图 2 所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸气沿蒸气导管 2 上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1 中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时,经虹吸管 3 返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题: 图 2 图 3(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒 1 中,研细的目的是。圆底烧瓶中加入 95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒。 (2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有(填标号)。 A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。 (5)可采用如图 3 所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是。 考点 2物质的检验与鉴别考点 2物质的检验与鉴别3.2020 全国卷,8,6 分某白色固体混合物由 NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成,进行如下实验:混合物溶于水,得到澄清透明溶液;做焰色反应,通过钴玻璃可观察到紫色;向溶液中加碱,产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为()A.KCl、NaCl B.KCl、MgSO4 C.KCl、CaCO3 D.MgSO4、NaCl4.某同学用如图所示装置检验草酸亚铁晶体(FeC2O42H2O,淡黄色)受热分解的部分产物。下列说法正确的是()A.通入 N2的主要目的是防止空气中的水蒸气对产物检验产生影响B.若将中的无水 CaCl2换成无水硫酸铜可检验分解生成的水蒸气C.若检验有 CO 生成,则和中分别盛放足量 NaOH 溶液、CuOD.实验结束后,中淡黄色粉末完全变成黑色,则产物一定为铁拓展变式2021 湖南教育联合体新高三联考已知:SO2+HNO3SO3+HNO2;SO3+HNO2NOSO4H(亚硝基硫酸);2KMnO4+5NOSO4H+2H2OK2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4;亚硝基硫酸遇水易分解。实验室中将 SO2通入浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中可制备少量亚硝基硫酸,实验装置如图所示(夹持装置略)。请回答下列问题:(1)仪器的名称为, C 中盛放的药品是。 (2)按气流从左到右的顺序,上述仪器接口的连接顺序为(填标号,部分仪器可重复使用)。仪器连接好后,检查装置气密性,方法为。 (3)D 中反应的离子方程式为。 (4)B 中水的温度一般控制在 20 ,温度不宜过低的主要原因是。 (5)称取1.700 g产品放入250 mL的碘量瓶中,并加入100.00 mL浓度为0.100 0 molL-1的KMnO4标准溶液和10 mL 25%的 H2SO4溶液,摇匀;用 0.500 0 molL-1的 Na2C2O4标准溶液滴定,滴定前读数 1.00 mL, 到达滴定终点时读数为31.00 mL。产品的纯度为(其他杂质不与 KMnO4反应,结果保留三位有效数字)。 答案专题二十二物质的检验、分离和提纯1.A萃取振荡时,应盖上分液漏斗上方的塞子,关闭旋塞,将分液漏斗下口倾斜向上,A 项错误;液体分层后,先将下层液体由分液漏斗下口放出,关闭旋塞,再从上口倒出上层液体,B 项正确;加入乙醚萃取后,Fe3+完全转化为Et2OH+FeCl4-,则分液后水相为无色,说明已达到分离目的,C 项正确;蒸馏时选用直形冷凝管,便于馏分流出,D项正确。2.(除标明外,每空 2 分)(1)增加固液接触面积,提取充分沸石(1 分)(2)乙醇易挥发,易燃使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低,易浓缩AC(4)单宁酸(1 分)水(1 分)(5)升华【解析】(1)实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,使萃取更加充分。 乙醇为溶剂,为防止加热时暴沸,需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。 (2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性,因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用,能减少溶剂用量,且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外,还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热,咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上,可知该分离提纯的方法为升华。3.B根据实验混合物溶于水,得到澄清透明溶液,而 CaCO3难溶于水,即白色固体中一定不含 CaCO3;根据实验做焰色反应时焰色呈紫色(透过蓝色钴玻璃)可确定含有钾元素,即白色固体中含有 KCl;结合实验向溶液中加碱产生白色沉淀,可知溶液中含有能与 OH-反应生成白色沉淀的离子,只能为 Mg2+,即白色固体的另一成分为 MgSO4。结合上述分析,可知 B 项正确。4.C通入 N2的主要目的是防止空气中的氧气、二氧化碳对产物检验产生影响,故 A 错误;气体通过装置和时会混入水蒸气,检验水蒸气的装置应在之间,所以将中的无水 CaCl2换成无水硫酸铜也不能检验分解产生的水蒸气,故B错误;中盛放足量 NaOH溶液,可以将二氧化碳除去,中盛放 CuO,固体由黑色变为红色,中澄清石灰水变浑浊,则可说明有 CO 生成,故 C 正确;铁、氧化亚铁、四氧化三铁都是黑色固体,中淡黄色粉末完全变成黑色,产物不一定为铁,故 D 错误。(1)蒸馏烧瓶浓硫酸(2)adebcdef关闭分液漏斗旋塞,用水浸没 D 中导气管,然后微热蒸馏烧瓶,若 D中导管口有气泡冒出,撤去热源一会儿,导管内倒吸一段水柱,且一段时间内不下降,则装置气密性良好(3)SO2+2OH-SO2-3+H2O(4)温度过低反应速率太小(5)74.7%【解析】(1)仪器的名称为蒸馏烧瓶。亚硝基硫酸遇水易分解,A 中制取的 SO2中含有水蒸气,必须先干燥再通入B 中反应制取亚硝基硫酸,同时要防止空气中或其他装置中的水蒸气进入 B 中,所以 C 中盛放的药品是浓硫酸。(2)A中制备的 SO2利用 C 进行干燥时,气体应“长进短出”,即“d 口进 e 口出”;在 B 中进行反应时,SO2要尽量与其他反应物充分混合,以提高其转化率,所以 B 中气体应“b 口进 c 口出”;SO2有毒,未反应的 SO2不能直接排放到大气中,应用 D 吸收;为避免 D 中水蒸气进入 B,应在两者之间添加 C,故仪器接口的连接顺序为 adebcdef。 仪器连接好后,检查装置气密性,方法为在 D 的烧杯中加水浸没导气管,关闭分液漏斗的旋塞,然后微热蒸馏烧瓶,如果观察到D 中导管口有气泡逸出,撤去热源一会儿,导管内倒吸一段水柱,且一段时间内不下降,说明装置气密性良好。 (3)为了完全吸收有毒的二氧化硫,氢氧化钠应过量,所以 D 中反应的离子方程式为 SO2+2OH-SO2-3+H2O。(4)温度影响反应速率,温度过低,反应速率太小。(5)草酸钠与硫酸酸化的高锰酸钾溶液反应的离子方程式为 2MnO-4+5C2O2-4+16H+2Mn2+10CO2+8H2O,与亚硝基硫酸反应后剩余的 KMnO4的物质的量=250.500 0 molL-1(31.00-1.00)10-3 L=0.006 mol,则与 NOSO4H 反应的高锰酸钾的物质的量为 0.100 0 molL-1 0.1 L-0.006 mol=0.004 mol。 结合已知可知2KMnO45NOSO4H,则 NOSO4H 的物质的量=520.004 mol=0.01 mol,产品的纯度=0.01mol 127gmol-11.700g100%74.7%。专题二十二物质的检验、分离和提纯考点 1 物质的分离与提纯1.新情境2021 河北衡水中学期中南宋张世南 游宦纪闻 记载了民间制取花露水的方法:“锡为小甑,实花一重,香骨一重,常使花多于香。窍甑之傍,以泄汗液,以器贮之”。古代常用如图所示装置来制花露水等。该装置利用的实验操作方法是()A.蒸馏 B.过滤 C.灼烧 D.升华2.2020 海南,2古籍天工开物收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上。入于釜中煎炼,顷刻结盐,色成至白”的描述,涉及的物质分离操作为()A.趁热过滤 B.萃取分液 C.常压蒸馏 D.浓缩结晶3.2021 湖南怀化期中下列除杂方案不正确的是()被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法ACO(g)CO2(g)NaOH 溶液、浓H2SO4洗气B NH4Cl(aq) Fe3+(aq)NaOH 溶液过滤CCl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气D Na2CO3(s) NaHCO3(s)加热4.2021 广东珠海摸底测试改编双选下列除去括号内杂质所用的试剂和方法都正确的是()选项物质所用试剂方法A甲烷(乙烯)酸性高锰酸钾溶液洗气B乙醇(水)生石灰蒸馏C乙醇(乙酸)氢氧化钠溶液分液D乙酸乙酯(乙酸)饱和碳酸钠溶液 分液5.工业碳酸钠(纯度约为 98%)中含有 Mg2+、Fe2+、Cl-和 SO2-4等杂质,提纯工艺流程如下,下列说法不正确的是() A.步骤,通入热空气可以将 Fe2+氧化B.步骤,滤渣的主要成分为 Mg(OH)2和 Fe(OH)3C.步骤,趁热过滤时若温度控制不当会使 Na2CO3H2O 中混有 Na2CO310H2O 等杂质D.步骤,在瓷坩埚中灼烧 Na2CO3H2O6.已知反应 2KIO3+5SO2+4H2OI2+3H2SO4+2KHSO4(KIO3过量) ,利用下列装置回收 I2和 KHSO4。下列说法错误的是() 甲 乙丙 丁A.可用甲装置制取 SO2B.可用乙装置还原 IO-3C.可用丙装置从溶液中分离出 I2D.可用丁装置提纯 KHSO47.6 分某兴趣小组依据所学知识,在实验室制得了含有乙醇、 乙酸和水的乙酸乙酯粗产品,现拟分离该粗产品,下图是分离操作步骤流程图。请回答:(1)试剂 a 的名称是,操作需使用一种用于分离的仪器,其名称为,操作和操作均用到的同一种分离方法是 。 (2)在得到的产品 A 中加入无水碳酸钠粉末,振荡,目的是。 (3)CD 的化学方程式为 。 考点 2 物质的检验与鉴别8.2020 湖南长沙调研有 X、Y、Z、M、N 五种物质,进行的有关实验操作及现象如表所示。实验操作实验现象气体 X 和气体 Y 混合气体变成红棕色Y、M、N 分别与氢硫酸反应都产生淡黄色固体用玻璃棒蘸取 Z 和 M 的浓溶液,相互靠近产生白烟Z 和 N 分别通入少量溴水中溴水都变成无色透明的液体X、Y、Z、M、N 依次可能是()A.NO、O2、NH3、HNO3、SO2 B.O2、NO、NH3、HCl、SO2C.O2、NO、HCl、NH3、CO2 D.NO、O2、NH3、HCl、CH49.2021 浙江宁波模拟某溶液 X 中可能含有下列离子中的若干种:Cl-、SO2-4、SO2-3、HCO-3、Na+、Mg2+、Fe3+。为了确定该溶液的组成,某